Niccol-001化学镀镍是高磷化学镀镍,镀液呈酸性至中性(PH4.4-6.8),工作温度低(55-65摄氏度),是本公司标准化学镀镍工艺,应用于金刚石微粉镀覆加工,可以直接在钯活化后的金刚石粉体上实现化学镀镍磷合金镀层,该工艺是高稳定性化学镀镍工艺,金刚石微粉镀覆后表面镀层含磷量可控(5%-11%),底层镀层致密高磷抗腐蚀能力强,有利于镀覆金刚石粉体在后续的氨基磺酸镍溶液中的抗腐蚀能力,实现长寿命使用,面层镀层含磷量可控(5%-10%),可以实现磁性镀层,有利于金刚石线生产中高上砂率及高利用率。
一、Niccol-001化学镀镍工艺的特点如下:
1、独特的有机稳定剂、络合剂组合系统,无铅Pb、镉Cd,满足RoHS指令要求。
2、工艺操作简单,镀覆微粉效率高,可以2—5小时实现增重5%-35%高效生产。
3、四种浓缩液配合开缸和补加,补加可以连续自动、断续手动控制,简单便捷。
4、溶液工作温度低,工人操作安全简便;热能损失少,节约电力加热费用。
5、粉体镀覆过程中不团聚,粉体镀层致密,镀层厚度均匀,增重率精细控制。
6、该工艺路线适合从5微米至50微米大范围粒径的金刚石微粉镀覆
二、工艺条件:
镍离子含量: 5.0~5.5克/升
操作温度: 55℃~65℃
PH值: 4.4~5.1(无磁);5.5~6.8(有磁)(使用氨水调节)
三、商品浓缩液及化学镀镍溶液配制方法:
1、商品浓缩液:
Niccol-001A镍添加剂 Niccol-001B络合剂
Niccol-001C还原剂 钻-coverD分散剂
钻-cover钯还原剂
2、《化学镀镍溶液》配制方法:
容器加入1/2容积的纯净水,依次按照如下比例加入
Niccol-001A镍添加剂 75mL/L(0.075容积)
Niccol-001B 络合剂 200mL/L(0.2容积)
Niccol-001C 还原剂 50mL/L(0.05容积)
钻-coverD 分散剂 100mL/L(0.1容积)
补充纯水至容积刻度备用
四、金刚石粉体镀前处理方法:
1、除油:碱性化学除油剂(152除油粉100克/升)加热(60度)+超声波+搅拌浸泡20分钟以上,然后4遍纯水洗净。
2、粗化:化学粗化(硝酸200毫升/升+氯化铵50克/升)常温搅拌浸泡60分钟以上+期间两次超声波,每次超声波5分钟,然后4遍纯水洗净。
3、敏化:敏化液(盐酸50毫升/升+氯化亚锡20克/升)常温搅拌浸泡15分钟以上,然后4遍纯水洗净。
4、钯活化:首先配制《钯液》,《钯液》为离子钯活化液10倍浓度,《钯液》为氯化钯1克/升+盐酸50毫升/升;再用钯液稀释为离子钯活化液(《钯液》100毫升/升+盐酸20mL/L)常温搅拌浸泡5分钟以上,4遍纯水洗净。每处理1万克拉金刚石微粉,需要补加《钯液》100毫升。
5、钯还原:《钻-cover钯还原剂》1:1稀释后使用,加热(60-70度)保温1小时+搅拌浸泡1.5小时,搅拌等待温度降低到40-45度,1遍纯水洗,备用。每处理1万克拉金刚石微粉,需要补加《钻-cover钯还原剂》500毫升。
五、金刚石粉体镀覆:
1、起镀:微粉加入1/2《化学镀镍溶液》(1000—1250克拉粉体对应2500mL Niccol-001化学镀镍溶液)温度55-60摄氏度,缓缓搅拌,粉体颜色由浅黄色逐渐变深,溶液表面呈现气泡生成,当粉体颜色呈现黑色,溶液表面开始产生细碎气泡,开始起镀的瞬间,化学镀镍溶液反应激烈,气泡生成多,搅拌需要加强,直至反应速度稳定住,金刚石微粉化学镀镍启动成功,开始计量泵连续补加余下的液体。
2、连续计量泵补加液,由余下的1/2启动液和计算量配制的补加液混合组成,化学镀镍进行中保持合适的搅拌力度。
3、连续补加及完成镀覆,补加液补加完成后,将溶液加热至65度使得溶液反应充分,保温65—70度30分钟,然后自然冷却至40度,期间保持搅拌。40度以下停止搅拌,尽快静置沉降后将镀覆后金刚石微粉纯水洗净。
金刚石微粉镀覆需要专用的设备、容器、用具、材料、药品等,按照规定的工艺要求,配制专用的工艺材料,使用专用的容器+设备,完成必要的工艺流程,如下以每天五千至1万克拉的最低产量,设置一套低配置的生产装置,该套装置适当扩大瓶颈环节的产能规模,就能实现产能的大幅度提高。公用的设施是每小时产20升纯净水(20ppm以下)的纯水机及500升容量的储水桶,10千瓦以上的电力系统,分类排水系统,地面防水。
一、前处理:
1.1前处理流程:
1.1.1除油:微粉2000—2500克拉,装入2升的玻璃烧杯,除油液2升浸泡+搅拌,电陶炉水浴加热到60°— 65°保温+搅拌20分钟,沉降微粉,回收除油液,纯净水清洗4遍,沉降备用。
1.1.2粗化:将除油后的备用微粉加入粗化的酸,粗化液浸泡+搅拌,持续60分钟,沉降微粉,回收粗化液,纯净水清洗4遍,沉降备用。
1.1.3敏化:将粗化后备用的微粉加入敏化液,敏化液浸泡+搅拌,持续15分钟,沉降微粉,回收敏化液,纯净水清洗4遍,沉降备用。
1.1.4活化:将敏化后备用的微粉加入活化溶液,活化液浸泡+搅拌,常温浸泡+搅拌5分钟,沉降微粉,回收活化液,纯净水清洗4遍,沉降备用。
1.1.5还原:将活化后备用的微粉加入《钯还原液》,浸泡+搅拌,电陶炉水浴加热到65°— 70°保温+搅拌60分钟,停止加热自然降温,期间保持搅拌,到40°以下,沉降微粉,回收《钯还原液》,纯净水清洗1遍,沉降备用。
1.2前处理化学品:
1.2.1除油化学品:市售除油粉,(888除油粉、152除油粉等等)
1.2.2粗化化学品:市售分析纯化学品《硝酸、盐酸》
1.2.3敏化化学品:市售分析纯化学品《氯化亚锡》
1.2.4活化化学品:市售分析纯化学品《氯化钯》
1.2.5还原化学品:镍铠专供《钯还原剂》
1.3前处理容器:
前处理容器:1升、2升、3升、5升玻璃烧杯若干,250mL量筒、1000mL、2000mL量杯
1.4前处理设备:
前处理设备:2千瓦超声波清洗机、红色温度计、2000瓦以上电陶炉、200瓦以上搅拌器、20CM不锈钢平底锅。
二、镀覆:
2.1镀覆流程:
2.1.1化学镀镍溶液(10升)配制方法:取用15升塑料桶,用量杯加入5升纯净水,用量杯加入2升《络合剂001B》搅拌均匀,用量杯加入1升《分散剂》搅拌均匀,用量杯加入750豪升《添加剂001A》搅拌均匀,用量杯加入500豪升《还原剂001C》搅拌均匀,补加纯净水到10升搅拌均匀。
2.1.2启动化学镀镍:取用15升塑料桶,用量杯加入5升上述配制好的化学镀镍溶液,电陶炉水浴加热化学镀镍溶液,到化学镀镍溶液55°后加入还原后的金刚石微粉,缓慢搅拌继续升温,粉体颜色由浅黄色逐渐变深,溶液表面呈现气泡生成,当粉体颜色呈现深灰色至黑色,溶液表面开始产生细碎气泡,化学镀镍开始起镀,启动后的化学镀镍溶液反应逐渐激烈,气泡生成多,此时搅拌需要加强,直至反应速度稳定住,金刚石微粉化学镀镍启动成功,开始计量泵连续补加余下的液体。
2.2镀覆化学品:
镍铠专供化学镀镍材料:Niccol-001A 添加剂、Niccol-001B络合剂、Niccol-001C还原剂、钻-coverD分散剂
市售化学试剂:氨水、3.8—5.4精密试纸、5.5—9.0精密试纸
2.3镀覆容器:15升塑料桶、5升塑料量杯、3升及5升塑料桶。
2.4镀覆设备:红色温度计、2000瓦以上电陶炉、200瓦以上搅拌器、35CM不锈钢平底锅、计量泵。
三、后处理:
3.1后处理说明:金刚石微粉镀覆后,为了提高金刚石线的上砂效率,需要改善化学镀镍后的表面膜层性质,达到均匀上砂、高速上砂的目的,镍铠公司专门开发了《钻Cover助焊剂》。《钻-cover助焊剂》是浓缩液,需要9—10倍稀释使用,稀释后的助焊剂加热到70摄氏度,将镀后清洗干净的粉体80度热纯水预热,粉体沉降后去除上层清水,加入70度热的助焊剂溶液,打开搅拌+同时计时,3分钟后停止搅拌,沉降粉体,收集上层助焊剂溶液备用,纯净水清洗粉体4遍,沉降粉体备用。
3.2后处理化学品:
镍铠专供材料:《助焊剂》
3.3后处理容器:5升玻璃烧杯
3.4后处理设备:红色温度计、2000瓦以上电陶炉、200瓦以上搅拌器、35CM不锈钢平底锅。
四、容器及设备总结:
1、2000瓦以上电陶炉2台、不锈钢平底锅(22CM、35CM)各一个。
2、200瓦以上搅拌器3台(附带85mm及100mm搅拌棒)
3、计量泵1台(新道茨DFD-20-07-LM)
4、15升塑料桶3个、5升塑料桶2个、
5、1升、2升、5升玻璃烧杯若干个
6、250毫升、1升、2升、5升量筒量杯各一个
7、玻璃温度计、精密试纸、
五、化学品总结:
1、市售化学品:除油粉、硝酸、盐酸、氯化亚锡、氯化钯、氨水
2、镍铠专供化学材料:《钻cover钯还原剂》、《Niccol-001A添加剂》、
《Niccol-001B络合剂》、《Niccol-001C还原剂》、《钻cover分散剂》、
《钻cover助焊剂》
金刚石微粉镀覆后,为了提高金刚石线的上砂效率,需要改善化学镀镍后的表面膜层性质,达到均匀上砂、高速上砂的目的,镍铠公司专门开发了《钻-cover助焊剂》,《助焊剂》是浓缩液,需要9—10倍稀释使用,稀释后的助焊剂加热到70摄氏度,将镀后清洗干净的粉体80度热纯水预热,粉体沉降后去除上层清水,加入70度热的稀释后助焊剂溶液,打开搅拌+同时计时,3分钟后停止搅拌,沉降粉体,收集上层助焊剂溶液备用,纯水清洗粉体至清洗水电导低于30μs,干燥粉体。
助焊剂溶液工作PH值低于2,助焊剂溶液使用后有效成分消耗PH值将升高,每次助焊剂使用加热前,应该确认助焊剂的PH值,可以采用补加《钻-cover助焊剂》浓缩液的方法,调整助焊剂溶液的PH值至2.0左右,合适的助焊剂有效成分及正确的操作流程能够保证金刚石微粉均匀、高速的上砂效果。